鈦精礦中，含有大量雜質成分，在制備海綿鈦之前，我們要將其先制備成一種中間產品，四氯化鈦。
對于四氯化鈦的生產過程，雖然各個國家工藝流程上稍有差異，但主要是由配料、氯化、精制三個環(huán)節(jié)組成。
1、配料
配料工段來自高位料倉合格粒度的富鈦料與破碎、干燥后的石油焦按一定配料比加入到螺旋輸送機，經初混后送入流花器，風送至氯化工段，經旋風和布袋收塵卸入混合料倉，供氯化爐使用。
2、氯化
氯化工藝主要有沸騰氯化、熔鹽氯化和豎爐氯化三種方法，沸騰氯化是現行生產四氯化鈦的主要方法(中國、日本、美國采用），其次是熔鹽氯化，而豎爐氯化已被淘汰。沸騰氯化一般是以鈣鎂含量低的高品位富鈦料為原料，而熔鹽氯化則可使用含高鈣鎂的原料。
①沸騰氯化
沸騰氯化也稱流態(tài)化氯化，是中國近幾年普遍采用的生產方法，在美國、日本等國家也應用廣泛。
流態(tài)化氯化的操作溫度一般控制在1000-1050℃，在此溫度下富鈦料發(fā)生加碳氯化反應。在實際的生產中，準確的配炭比、氯料比、混合料粒度以及合適的氯化溫度是影響沸騰氯化的關鍵因素。
②熔鹽氯化
熔鹽氯化在俄羅斯等國較為常見，中國也有部分廠家采用。
缺點為:（1)操作和設備復雜、勞動強度較大，對大量的熔鹽回收處理困難，容易造成二次污染；（2)爐襯材料[ii]由于受高溫熔鹽的侵蝕壽命較短；（3)不適合大型氯化法鈦白產品的生產。
3、精制
生產四氯化鈦的原理是：通過蒸餾法除高沸點雜質；精制過程主要是將氯化生產的粗TiCl4中雜質分離出去，提純?yōu)榫稵iCl4，供下一工序生產使用。
粗TiCl4是一種紅棕色或淡黃色的渾濁液體，含有的雜質按存在的相態(tài)主要有氣體、液體和固體。精制過程先分離低沸點雜質，再分離高沸點雜質。其中與TCL4沸點相近的雜質最難分離，該過程也稱為除釩過程。
通過精餾法除低沸點雜質,目前工業(yè)生產中實際應用的粗四氯化鈦精制除釩方法有銅絲除釩法、H?S除釩法、鋁粉除釩法、礦物油除釩法等。
①銅絲除釩法
銅絲除釩可獲得高質量的四氯化鈦，但是屬于間歇操作，不能連續(xù)生產，失效銅絲球的再生洗滌操作麻煩，勞動強度大，易造成環(huán)境污染，也不便于從中回收釩，而且此法不適宜于含釩高和大規(guī)模生產海綿鈦及鈦白粉廠家使用。
②H?S除釩法
H?S是一種有惡臭味的劇毒、易燃、易爆氣體。因此，采用H?S除釩勞動條件差、工藝較復雜。但H?S除釩效果好，成本低。對于生產規(guī)模大的企業(yè)采用此法除釩是比較適宜的。
③礦物油除釩法
該方法在美國和日本廣泛應用，將礦物油加入四氯化鈦中，在加熱條件下，將少量有機物加入到粗TiCl4溶液中，溶解于TiCl4中的有機物在高溫下（一般為120-138°c）碳化，逐漸裂解為高度分散、高活性的新生態(tài)微細碳粒，同時粗TiCl4中的其他氯化物雜質對有機物的裂解具有催化作用，這種新生態(tài)的微細碳粒可選擇性吸附或還原，使其以固態(tài)形式沉淀，除釩過程產生聚合性黏稠的殘渣，易在加熱器壁上結疤，工藝簡單，設備少，除釩成本低。
④鋁粉除釩法
鋁粉除釩的實質是TiCl4除釩，在有AlCl?作催化劑的條件下，鋁粉可將TiCl4還原TiCl3，此低價鈦氯化物為強還原劑。
這種方法多為俄羅斯采用，所生產的產品純度高，四氯化鈦經過強還原劑處理，許多雜質均被還原為低價物，這種方法產生的除釩殘渣量少，且殘渣易從TiCl4中分離出來，也易從除釩產生的釩渣中回收釩，除釩成本低，是一種適合于海綿鈦生產的除釩方法。
高純度TiCl4獲得后，下一步就可以制備鈦合金的關鍵原材料之一，海綿鈦了！
終于，鈦金屬從礦石中出發(fā)，朝著你手中的鈦合金材料，又向前邁進了一步！
微信公眾號
客服微信
